鈦合金因具有低密度、高比強度、抗疲勞、耐腐蝕、耐磨性等性能成為航空航天[1~6]、船舶[7]、生物 醫(yī)學(xué)[8~13]等領(lǐng)域中不可或缺的結(jié)構(gòu)材料。然而,隨著科學(xué)技術(shù)的日新月異,鈦合金的進一步應(yīng)用受到一些限 制。例如,鈦合金對高溫空氣中的氧氣有很強的吸附作用,氧氣會在鈦合金表面形成脆性的富氧垢,導(dǎo)致鈦合 金性能下降;鈦合金對微動疲勞很敏感,這會導(dǎo)致鈦合金植入物發(fā)生斷裂。為了提高鈦合金的性能以滿足實際 應(yīng)用的需求,研究人員進行了大量嘗試,發(fā)現(xiàn)在鈦合金中添加適量稀土元素是提高其性能的有效方法之一。

稀土元素被稱為“工業(yè)維生素”,通常具有凈化、改性和合金化等作用[14]。近年來,研究人員在探 究稀土元素對鈦合金性能的影響方面做了大量工作,并基于此開發(fā)了一系列稀土鈦合金(TA12、Ti633G、 Ti600等),這些性能優(yōu)異的鈦合金大大拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域[15]。本文首先探討了稀土元素在鈦合金中的作用, 包括基體凈化以及晶粒細化。其次綜述了不同稀土元素對鈦合金拉伸、疲勞和蠕變等性能的影響,并總結(jié)了 稀土元素影響鈦合金性能的微觀機理。最后分析了當(dāng)前對稀土鈦合金研究的不足,并就如何開發(fā)出綜合性能 優(yōu)異的稀土鈦合金提出了一些建議。

1、稀土元素在鈦合金中的作用

目前 ,研究人員開展了大量有關(guān)稀土元素應(yīng)用于鈦合金中的研究,發(fā)現(xiàn)稀土元素對鈦合金的影響較為復(fù)雜,其中基 體凈化和細化晶粒是最為突出的兩個作用機制,本節(jié)主要圍繞這兩種作用機制展開如下討論。

1.1　 凈化作用

稀土元素化學(xué)性質(zhì)活潑,易與鈦合金中雜質(zhì)元素反應(yīng),因此可以起到較好的凈化效果。例如, 氧元素作為鈦合金中主要的雜質(zhì)元素,其含量顯著影響鈦合金的微觀結(jié)構(gòu)及其抗腐蝕性、塑性、沖擊韌性等 [16~18]。然而采用傳統(tǒng)的電化學(xué)等方法脫氧時,往往會遇到耗電量大、處理時間長、工藝復(fù)雜等困難[19]。 由于稀土元素對O表現(xiàn)出很強的親和力,被認為是最強的脫氧劑,因此在鈦合金中加入稀土元素后,O容易被稀 土元素捕獲并在晶界處析出稀土氧化物,從而達到凈化基體的目的[20~23]。

以稀土元素Ce為例,Li等 [24]使用掃描電子顯微鏡(SEM)研究了Ti6Al4V-0.1%Ce(質(zhì)量分數(shù),下同)合金中Ce的分布,發(fā)現(xiàn)大量白色顆粒, 如圖1a和圖1b。利用透射電子顯微鏡(TEM)以及X射線能譜儀(EDS)發(fā)現(xiàn)白色顆粒為Ce及其氧化物,圖1c和圖1d 中的衍射光斑進一步表明聚集的白色顆粒為CeO₂。此外,從圖1e中的EDS結(jié)果可以看出,Ti6Al4V合金中添加的 Ce不僅可以去除基體中的氧元素,還能去除磷、硫、氯、鈣等其他雜質(zhì)元素。

1.2　細化晶粒

微量稀土元素的添加可以通過溶質(zhì)效應(yīng)和成核效應(yīng)對鈦合金的晶粒尺寸和形貌產(chǎn)生影響[25]。丁蓓蓓等[26] 通過對比加入稀土元素Nd和不加入Nd的鈦合金的顯微組織,發(fā)現(xiàn)含Nd鈦合金平均晶粒尺寸小于100μm。原因 是Nd加入后在晶界處形成了高熔點難熔化合物,進而在阻礙了位錯運動的同時限制了晶粒生長。韓鵬等[27] 研究表明稀土元素Er的添加同樣使鈦合金中晶粒的尺寸得到了細化。其中,Er主要是以氧化物的形式存在于 鈦合金中,其尺寸不超過1μm且分布于片狀α相的晶內(nèi)和晶界處。Zhao等[28]通過光學(xué)顯微鏡(OM)、SEM和 TEM系統(tǒng)地研究了加入不同質(zhì)量分數(shù)稀土元素Y(0,0.1%,0.3%,0.5%,1.0%,質(zhì)量分數(shù),下同)的Ti-1100合金的顯 微組織。發(fā)現(xiàn)隨著Y的添加量從0增加到1.0%,Ti-1100合金的平均晶粒尺寸從250μm降低到50μm。Guo等[29] 探究了不同CeO₂添加量對NiTi合金的影響,發(fā)現(xiàn)添加0.03%CeO₂的NiTi合金結(jié)構(gòu)致密,表面無明顯裂紋和氣孔, 密度高達99%。此外,NiTi合金晶粒明顯得到細化,平均晶粒尺寸減小至3.53μm,其主要歸因于添加CeO₂后產(chǎn) 生的非均相成核效應(yīng),如圖2所示。

稀土元素的原子半徑通常較大,加入鈦合金后,在晶內(nèi)或晶界處形 成的第二相粒子可以作為形核點,阻礙晶粒的長大。此外,不同稀土元素的溶解度、熔點以及在高溫下的穩(wěn)定 性不同,溶解度較高的稀土元素更容易均勻分布在鈦合金基體中,高熔點稀土元素能在較高溫度下穩(wěn)定存在, 從而能夠更有效地細化晶粒。

2、稀土元素對鈦合金性能的影響

鈦合金中 稀土元素的主要存在形式有三種:溶解在鈦合金中;與鈦合金中的氧結(jié)合形成稀土氧化物;與其他元素形成化 合物。其一方面提高了鈦合金中晶核的成核概率和成核速率,另一方面提高了晶核的擴散活化能,阻止了晶核 的生長。在鈦合金中添加稀土元素可以通過改變其微觀結(jié)構(gòu)來改善鈦合金的拉伸、蠕變、疲勞、抗氧化等性能。

2.1　對拉伸性能的影響

鈦合金中稀土元素的種類、含量以及稀土元素的添加形式等都 會對鈦合金的拉伸性能起到不同的影響。不同稀土元素的添加會形成不同類型和性質(zhì)的第二相粒子(如氧化 物、氯化物等),適量的第二相粒子可以減少應(yīng)力集中和潛在的裂紋源,阻礙位錯運動,從而提高合金的拉伸性 能。如果稀土元素添加過量,可能會在晶界處形成較大且不均勻的第二相粒子,反而成為應(yīng)力集中點和裂紋源 ,降低合金的拉伸性能。

張鳳英等[30]研究了Nd對Ti6Al4V合金拉伸性能的影響,未添加稀土元素 時,Ti6Al4V合金的室溫延伸率僅為4%;當(dāng)Nd添加量為0.1%~0.2%時,室溫延伸率提高1倍以上,可達到8%~9.5%。 觀察拉伸斷裂處形貌發(fā)現(xiàn),斷裂處韌窩底部有許多第二相質(zhì)點析出,根據(jù)計算結(jié)果分析該析出相為Nd₂O₃顆粒 。Yan等[31]也對稀土元素Nd進行了研究,結(jié)果表明與純TC11相比,TC11-1.0Nd的抗拉強度增加,通過激光增材 制造工藝制備了含有Nd的TC11合金,并測試了其極限抗拉強度UTS、屈服強度YS、相對伸長率δ、斷面收縮率 ψ和顯微硬度等力學(xué)性能,如表1所示。這是因為Nd在合金中與氧元素反應(yīng)產(chǎn)生細小的Nd₂O₃顆粒,可以抑制位 錯運動并產(chǎn)生強化效果。

Zhu等[32]在Ti6Al4V合金中加入不同質(zhì)量分數(shù)的Y(Ti6Al4V- xY,x=0,0.1%,0.3%,0.5%,0.7%),發(fā)現(xiàn)抗拉強度隨Y含量的增加而波動。這是因為真空熔化過程中,氧原子可以 與Y結(jié)合形成Y₂O₃顆粒,其聚集在晶界處可以細化晶粒,從而有效提高合金強度。但當(dāng)Y₂O₃顆粒過多時,會導(dǎo)致 尖端應(yīng)力集中,增加材料斷裂幾率,因此要控制Y的添加量。曾立英等[33]在Ti600合金中添加Y元素的研究同 樣表明,合金中Y元素大多以Y₂O₃的形式析出且Y₂O₃可以明顯改善鈦合金的高溫拉伸性能。Yang等[34]通過真 空電弧熔煉爐將Y₂O₃納米顆粒添加到近α-鈦合金中,如圖3a,通過研究這種合金的微觀組織演變發(fā)現(xiàn)Y₂O₃顆 粒細化了β晶粒尺寸,并在隨后的β→αs中為αs提供了多余的成核位點。圖3b顯示,由于載荷傳遞機制,在 室溫或高溫下,極限抗拉強度和屈服強度均明顯增強。

Yang等[35]研究了添加CeSi₂對鈦合金性能的 影響,發(fā)現(xiàn)CeSi₂在合金中主要以含鈰氧化物和含鈰氯氧化物的形式存在,且CeSi₂最佳濃度約為0.5%,超過該 濃度時燒結(jié)密度和拉伸伸長率都會隨著添加量的增加而下降。這是因為高濃度的O元素會顯著脆化鈦合金,減 少O元素可以提高鈦合金的塑性和延展性,而在鈦合金中加入Ce元素,可以有效去除基體中的O,大大提高合金 的延展性。Li等[24]通過添加0.1%的Ce來提高Ti6Al4V合金的性能,添加Ce的Ti6Al4V合金尺寸約為原來的三 分之一,并且表現(xiàn)出(957±47)MPa的抗拉強度和12.3%的伸長率,明顯優(yōu)于不添加Ce的Ti6Al4V合金性能,即 (787±65)MPa和8.8%,如圖4a和圖4b所示。Xu等[36]采用了真空非自耗電弧爐制備了Ce含量不同的Ti6Al4V- xCe合金(x=0,0.1%,0.3%,0.5%,0.7%),并系統(tǒng)地研究了Ti6Al4V-xCe合金的顯微組織和綜合力學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)含 0.5%Ce的Ti6Al4V合金的抗拉強度和延展性顯著提高,其中極限抗拉強度達到了978.1MPa,如圖4c和圖4d。總 之,與Ti6Al4V相比,Ti6Al4V-xCe性能的提高可歸因于:Ce的加入降低了Ti6Al4V中雜質(zhì)元素的含量;Ce細化了 合金中的晶粒尺寸,而細晶粒有助于增強合金的延展性和強度;晶界處形成的CeO₂顆粒增加了裂紋運動路徑, 避免了裂紋尖端的應(yīng)力集中,從而降低了裂紋擴展的驅(qū)動力。

劉超團隊[37]用粉末冶金法制 備了Ti6Al4V-0.5Si-xEr(x=0.4%,0.8%,1.2%,1.6%)合金。通過顯微觀察發(fā)現(xiàn),隨著Er元素含量的增加,合金晶 粒尺寸細化明顯,晶粒尺寸由10μm~20μm細化至5μm~10μm。此外,生成的Er₂O₃顆粒具有高熔點、高硬度和 難以變形等特性,可以作為晶核中心以提高形核率,起到強化作用。拉伸測試結(jié)果顯示,鈦合金的拉伸性能與 稀土元素的含量有關(guān),隨著稀土元素Er的增加,其抗拉強度和伸長率先增大后減小。例如,當(dāng)Er的含量達到 1.2%時,鈦合金的抗拉強度達到最大,即930.5MPa,相比于未加入Er元素的鈦合金提高了207.5MPa;但當(dāng)Er的含 量增加到1.6%時,鈦合金的抗拉強度又會急劇下降。造成這種非線性變化的原因是:少量的Er元素可以起到細 化晶粒及彌散強化的作用,但隨著Er的添加量過高,其生成的Er₂O₃也會隨之增多,影響燒結(jié)過程中氣體的排出 ,并容易產(chǎn)生微裂紋,從而降低鈦合金的拉伸性能。

2.2　對蠕變性能的影響

稀土元素可以細 化晶粒、提高鈦合金中的晶界活化能、防止晶界滑移,從而有效提高鈦合金的抗蠕變性能[38]。此外,Si在高 溫鈦合金中發(fā)揮著重要作用,彌散分布的Si原子以及硅化物顆粒(Ti₅Si₃或Ti₂Si等)可以阻礙位錯運動,提高 鈦合金的抗蠕變性能。研究發(fā)現(xiàn)稀土元素的添加可以增強其分散度,這進一步提升了鈦合金的性能。例如,Nd 在Ti55合金中主要起到細化組織、凈化基體內(nèi)部氧元素、形成非共格分散富Nd第二相顆粒以及抑制Ti3X相析 出的作用,這些機制的共同作用使得鈦合金具有優(yōu)異的高溫抗蠕變性能[39,40]。張振祺等[41]制備了Ti600 -0.1%Y合金并進行了蠕變實驗,結(jié)果表明稀土元素Y在合金中形成了最大粒子尺寸不超過1μm的Y₂O₃顆粒,其 可以促進鈦合金中Ti5Si3粒子的均勻分布,通過TEM發(fā)現(xiàn)Ti5Si3粒子對基體的變形起到一定的阻礙作用,該粒 子產(chǎn)生的錯配應(yīng)力場能阻礙位錯運動,從而提高鈦合金的抗蠕變性能。在IMI829鈦合金中添加少量稀土元素 Gd,可制備得到Ti633G鈦合金。研究表明Gd可以在細化晶粒尺寸的同時提高硅化物(TiZr)8Si的分散度,從而 增強鈦合金的抗蠕變性能[42]。

Deng等[43]利用蠕變試驗分析了Ti6Al4V-xSi-ySc合金的抗蠕變機理 。表2顯示了不同合金(1#-Ti6Al4V,2#-Ti6Al4V-0.25Si,3#-Ti6Al4V-0.3Sc,4#-Ti6Al4V-0.25Si-0.3Sc)的蠕 變應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)蠕變速率,可以看出,Si和Sc明顯有助于提高Ti6Al4V合金的抗蠕變性能。在鈦合金中,β相是體 心立方結(jié)構(gòu),蠕變過程中更容易滑動。觀察合金微觀結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)Si和Sc的加入使得鈦合金中β相減少,導(dǎo)致鈦合 金更難發(fā)生變形,提高了鈦合金的抗蠕變性能。此外,研究發(fā)現(xiàn)Sc在鈦合金中有三種形態(tài),包括固溶體形 式,Sc₂O₃氧化物形式(尺寸為600nm~800nm),以及馬蹄形Al₃Sc形式,其中Al₃Sc顆粒可以阻礙位錯運動,有利于 提高鈦合金的抗蠕變性能。

2.3　對疲勞性能的影響

服役于高溫環(huán)境中的鈦合金材料,疲勞破 壞是其重要失效形式之一[44]。因此,對鈦合金的疲勞性能進行詳細研究,對于其在航空航天、汽車、船舶等 眾多行業(yè)中的使用至關(guān)重要。鄧炬等[42]測試了Ti633G合金的旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞性能,結(jié)果表明Gd可以通過細化 晶粒、減少晶內(nèi)滑移長度來改善鈦合金的疲勞性能。

Song等[45]在TNTZ合金中摻入不同質(zhì)量分數(shù)的 Y₂O₃后進行疲勞測試,發(fā)現(xiàn)隨著Y濃度的增加,Y₂O₃直徑從0.1μm增加至1μm左右,鈦合金的疲勞極限先增大后 減小。通常,在合金中具有適當(dāng)尺寸和適當(dāng)分布的Y₂O₃顆粒可以有效地阻擋位錯的運動,從而提高合金的抗疲 勞性能。此外,通過觀察鈦合金微觀形貌,發(fā)現(xiàn)大部分疲勞裂紋來源于較大的稀土相,而不是較小的稀土相,這 主要是由較大的稀土相顆粒周圍局部應(yīng)力集中所引起的。此外,蔡建明等[46]通過對Ti60鈦合金葉片震動疲 勞性能的研究發(fā)現(xiàn),葉片的疲勞壽命與稀土相顆粒的大小有著密切聯(lián)系,Er元素相顆粒越大,Ti60葉片的疲勞 壽命就越短。稀土元素可以細化晶粒,強化晶界,阻礙晶界處疲勞裂紋的產(chǎn)生,但晶粒大小對鈦合金的疲勞性 能影響因合金而異。晶界兩側(cè)晶粒分布的不均勻會使得裂紋萌生,降低合金性能。總體而言,疲勞裂紋是否均 源自稀土顆粒,以及稀土相如何影響鈦合金疲勞性能的內(nèi)在機制尚未明確。

2.4　對其他性能的影響

Han等[22]針對Ti6Al4V-xY₂O₃合金的摩擦磨損實驗結(jié)果表明,與Ti6Al4V合金相比,Ti6Al4V-0.5%Y₂O₃合金的耐磨性增加了3.6倍。Ti6Al4V-0.5%Y₂O₃合金具有最佳的耐磨性歸因于Y₂O₃的添加導(dǎo)致基體中形成了 較多的增強相,起到了擴散強化作用。Weng等[47]研究了稀土元素Sc和Y的少量添加(0.10%)對TNZM合金耐磨 性的影響。結(jié)果表明,Sc和Y在TNZM合金中表現(xiàn)出不同程度的固體溶解度,Sc沉淀為亞微米Sc氧化物(直徑約 500nm),Y沉淀為微米級富Y氧化物(直徑約1μm~3μm),但目前尚不清楚Sc和Y在TNZM合金中沉淀不同的原因。 此外,測試結(jié)果表明Sc通過抑制TNZM合金的剝層磨損和磨料磨損,提高了合金的耐磨性,而Y添加對磨損程度或 機理沒有影響,如圖5所示。相比于Y,Sc在鈦合金中的溶解度相對較高,晶粒細化和強化性能好,使其成為優(yōu)化 TNZM合金的優(yōu)良添加劑。

除了影響鈦合金的耐磨性,稀土元素的添加還會影響其抗氧化性能。稀土元 素可以提高鈦合金表面氧化層致密度并使氧化膜與合金基體的結(jié)合更緊密。例如,Zhong等[48]研究發(fā)現(xiàn),添 加0.3%Sc的合金表現(xiàn)出優(yōu)異的抗氧化性能。對熱處理后的鈦合金表面采用X射線衍射分析(XRD)測試后發(fā) 現(xiàn),Sc的加入抑制了W元素的偏析,同時促進了密度較大的Al₂O₃薄膜的形成,可以防止合金的氧化反應(yīng),如圖6 。適量的稀土元素可以提高鈦合金的抗氧化性能,但添加過量的稀土元素會誘導(dǎo)鈦合金中的金屬元素與之形 成的二次相在晶界處偏離,降低鈦合金的抗氧化性能[49~51]。

稀土元素對鈦合金性能的影響十分復(fù) 雜,添加稀土元素可以提高鈦合金的各種性能,但對于不同的鈦合金基體添加不同的稀土元素及其添加量等均 會產(chǎn)生不同的影響,因此,選擇合適的鈦合金基體、稀土元素組合、優(yōu)化添加量對于制備具有最佳性能的鈦合 金至關(guān)重要。

3、總結(jié)與展望

隨著航空航天、醫(yī)療器械、汽車、化工等領(lǐng) 域?qū)︹伜辖鹁C合性能要求的日益提高,研究人員正探索改善鈦合金性能的新途徑。研究表明,稀土元素可以與 鈦合金中的氧、硫等雜質(zhì)元素形成化合物以凈化基體;同時在鈦合金的晶內(nèi)或晶界處形成彌散分布的細小顆 粒,作為異質(zhì)形核核心以起到阻礙晶粒生長的作用。此外,稀土元素在鈦合金中形成的第二相粒子,可以阻礙 位錯運動、減少晶界與相界的滑移,改善鈦合金性能。然而,稀土元素的添加量過高會導(dǎo)致過多的稀土相顆粒 生成,這些顆粒會在鈦合金的晶界處偏析,削弱晶界間的結(jié)合強度,有

可能成為裂紋源進而降低鈦合金 的性能。隨著研究人員對稀土鈦合金研究的不斷深入,稀土元素的作用機理逐漸明確,但是稀土鈦合金的發(fā)展 還面臨著諸多挑戰(zhàn):

1.稀土元素的添加量、添加方式(如金屬形式或化合物形式)等都會對鈦合金的性 能產(chǎn)生影響,鈦合金的多元化也使得合金中元素間的相互作用十分復(fù)雜。此外,對相同基礎(chǔ)合金中稀土元素之 間差異的研究仍然很少,阻礙了稀土鈦合金的進一步發(fā)展。

2.稀土元素種類較多,但目前的研究較為 局限,主要集中于Ce、Nd、Y、Er等元素。因此,有必要更廣泛地研究稀土元素對鈦合金的影響,特別是未被研 究的稀土元素。

3.目前稀土鈦合金的生產(chǎn)大多在真空條件下進行,以防止發(fā)生氧化或其他不利反應(yīng)。 然而真空條件下的生產(chǎn)工藝復(fù)雜且成本較高,限制了稀土鈦合金的廣泛應(yīng)用。

圍繞上述問題,未來稀 土鈦合金可能的發(fā)展方向如下:

1.進一步探究稀土元素種類及其添加量等對鈦合金性能的影響及作用 機制。綜合利用材料表征技術(shù),如電子顯微鏡、X射線衍射分析等,研究稀土相顆粒在鈦合金中的位置和形態(tài) 。通過評估合金的疲勞、拉伸、抗氧化等性能,全面了解稀土元素在鈦合金中的作用,以開發(fā)綜合性能優(yōu)異的 稀土鈦合金。

2.探索稀土鈦合金中多元元素間的協(xié)同作用,通過機器學(xué)習(xí)建立稀土鈦合金數(shù)據(jù)庫。借 助大量實驗數(shù)據(jù),建立稀土鈦合金性能預(yù)測模型,有助于稀土鈦合金的設(shè)計以及優(yōu)化。

3.利用計算機 模擬技術(shù)研究稀土鈦合金。例如,通過有限元分析技術(shù)設(shè)計出稀土鈦合金材料的鍛造工藝參數(shù),開發(fā)出有效且 低成本的稀土鈦合金生產(chǎn)工業(yè)流程;通過密度泛函理論(DFT)研究稀土元素與鈦合金的相互作用,以及稀土相 顆粒的形成機制等。

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